樣品溶解不充分或不均勻：固體樣品未溶解，或液體樣品混合時未充分振蕩、超聲，導致樣品溶液中目標組分濃度存在差異，進樣后峰面積波動。

樣品吸附與損失：使用的樣品瓶、移液管、離心管等容器材質(zhì)（如普通玻璃、劣質(zhì)塑料）對目標組分有吸附性，尤其是極性較強或痕量組分，多次取樣時吸附量不同，造成峰面積偏差。

前處理步驟操作差異：如固相萃取（SPE）時，洗脫劑體積控制不準、流速不穩(wěn)定；液液萃取時，分層界面判斷偏差、萃取振蕩時間不一致，導致目標組分回收率波動。

樣品降解或變質(zhì)：部分不穩(wěn)定樣品（如易氧化、易水解組分）在處理過程中（如暴露于空氣、光照、溫度變化）發(fā)生降解，若每次處理后放置時間不同，降解程度差異會導致峰面積下降且重現(xiàn)性差。

確保樣品充分溶解與均勻：固體樣品需選用合適溶劑，通過攪拌、超聲（一般超聲 10-15 分鐘）確保溶解，溶解后立即搖勻；液體樣品取樣前需再次振蕩或渦旋混合，避免組分沉降。

選擇惰性容器與耗材：使用低吸附材質(zhì)的容器，如聚丙烯（PP）樣品瓶、石英移液管，或?qū)ΣＡ萜鬟M行硅烷化處理，減少目標組分吸附；痕量分析時，需提前用樣品溶劑潤洗容器 3-5 次，飽和吸附位點。

標準化前處理操作：制定詳細的前處理 SOP（標準操作程序），明確洗脫劑體積、流速（如 SPE 時用恒流泵控制流速）、振蕩時間等參數(shù)，操作人員需經(jīng)過培訓，確保每一步操作一致性；關鍵步驟（如移液、定容）使用精密儀器（如移液槍、容量瓶需定期校準）。

控制樣品穩(wěn)定性：易降解樣品需在避光、低溫（如 4℃）條件下處理，處理后立即進樣；若需儲存，需添加穩(wěn)定劑（如抗氧化劑、pH 調(diào)節(jié)劑），并驗證儲存時間對峰面積的影響，確定最佳進樣窗口期。

進樣系統(tǒng)問題

手動進樣操作誤差：手動進樣時，進樣針插入速度、停留時間、推針速度不一致，或進樣針未插入進樣口（GC）、進樣閥（HPLC），導致實際進樣量偏差。

自動進樣器故障：進樣針堵塞、漏液（如針密封墊老化），或進樣器定位不準（如樣品瓶位置偏移導致取樣量不足）；進樣閥切換延遲，導致部分樣品未進入色譜柱。

進樣口污染或漏氣（GC）：進樣口襯管內(nèi)殘留樣品殘渣，吸附目標組分；密封墊老化、螺母未擰緊導致載氣泄漏，進樣時分流比不穩(wěn)定，影響進入色譜柱的樣品量。

輸液 / 載氣系統(tǒng)不穩(wěn)定

HPLC 輸液泵故障：泵頭內(nèi)有氣泡（未充分脫氣），導致流速波動；單向閥磨損，溶劑輸送量不準；梯度洗脫時，兩種溶劑混合比例偏差，影響組分保留與峰面積。GC 載氣系統(tǒng)問題：載氣鋼瓶壓力過低（低于 0.5MPa），減壓閥穩(wěn)壓效果下降；凈化器失效（如分子篩受潮），載氣中雜質(zhì)（水、氧氣）影響色譜柱性能與檢測器響應；流量控制器（如 EPC 電子壓力控制）故障，載氣流量波動。檢測器性能異常

檢測器污染：如 HPLC 紫外檢測器（UV）流通池內(nèi)有污染物，導致基線漂移、響應值下降；GC 火焰離子化檢測器（FID）噴嘴堵塞，氫氣 / 空氣比例失調(diào)，檢測靈敏度不穩(wěn)定。

檢測器信號采集故障：數(shù)據(jù)采集卡連接松動，或檢測器電路老化，信號傳輸過程中出現(xiàn)干擾，導致峰面積積分偏差。（二）解決方法

優(yōu)化進樣系統(tǒng)

手動進樣：操作人員需反復練習，確保進樣動作（插入、推針、拔出）勻速、穩(wěn)定；進樣前用樣品溶液潤洗進樣針 5-10 次，排除針內(nèi)氣泡；進樣后需將針在進樣口停留 1-2 秒，確保樣品進入。

自動進樣器維護：定期檢查進樣針是否堵塞（可通過吸液觀察氣泡判斷），若堵塞需用合適溶劑（如甲醇、丙酮）超聲清洗；每周更換進樣針密封墊，校準進樣器定位（如通過標準品測試調(diào)整取樣位置）；檢查進樣閥是否漏液，必要時更換閥芯。

GC 進樣口維護：每分析 50-100 個樣品后，更換進樣口襯管；每次維護后，用肥皂水涂抹進樣口連接部位，檢查是否有氣泡（判斷是否漏氣），確保螺母擰緊力度適中（避免過度用力損壞螺紋）。

穩(wěn)定輸液 / 載氣系統(tǒng)

HPLC 輸液泵維護：流動相需經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾并超聲脫氣 20 分鐘；每天開機后，用純?nèi)軇ㄈ缂状迹_洗泵頭 10-15 分鐘，排除氣泡；定期檢查單向閥，若有磨損及時更換；梯度洗脫前，需驗證兩種溶劑的混合均勻性（如通過紫外檢測器監(jiān)測基線穩(wěn)定性）。

GC 載氣系統(tǒng)管理：載氣鋼瓶壓力低于 1MPa 時及時更換；每 3-6 個月更換凈化器填料（分子篩、活性炭）；使用皂膜流量計定期校準載氣流量（每周 1 次），若流量偏差超過 ±5%，聯(lián)系專業(yè)人員檢修流量控制器。

恢復檢測器性能

檢測器清潔：HPLC UV 檢測器流通池可依次用稀硝酸（5%）、去離子水、甲醇超聲清洗；GC FID 噴嘴堵塞時，可用細鐵絲（或?qū)Ｓ们鍧嶀槪┦柰?，之后重新調(diào)整氫氣 / 空氣 / 尾吹氣比例（如 FID 常用比例為氫氣 30mL/min、空氣 300mL/min）。

信號采集檢查：檢查數(shù)據(jù)采集卡與儀器的連接線，確保牢固；定期校準檢測器（如 HPLC 用標準品校準 UV 檢測器響應值），若信號波動大，需排查電路或更換數(shù)據(jù)采集部件。

柱溫控制不穩(wěn)定：柱溫箱溫度未達到設定值就開始進樣（如 GC 柱溫箱升溫速率過快，實際溫度滯后）；HPLC 柱溫箱風扇故障，柱溫波動超過 ±0.5℃，導致組分保留時間漂移，峰面積積分時基線扣除偏差。

流動相 / 載氣參數(shù)未優(yōu)化：HPLC 流動相 pH 值不穩(wěn)定（如未用緩沖鹽調(diào)節(jié)或緩沖鹽濃度不足），導致目標組分保留行為變化；GC 分流比設置不當或未穩(wěn)定（如分流閥切換延遲），進入色譜柱的樣品量不一致。

積分參數(shù)設置不合理：峰面積積分時，基線漂移補償不足、峰起點 / 終點判斷閾值設置過高，導致部分峰面積未被積分；或積分方法未固定（如手動積分時每次積分范圍不同），造成重現(xiàn)性差。

穩(wěn)定柱溫條件：開機后需等待柱溫箱溫度穩(wěn)定（一般需 30-60 分鐘，通過儀器顯示的溫度波動值判斷，波動應小于 ±0.1℃）再進樣；定期檢查 HPLC 柱溫箱風扇是否正常運轉(zhuǎn)，GC 柱溫箱加熱模塊是否老化，必要時更換部件。

優(yōu)化流動相 / 載氣參數(shù)：HPLC 流動相需用精密 pH 計調(diào)節(jié) pH 值（偏差應小于 ±0.05），并添加合適濃度的緩沖鹽（如 5-20mmol/L 磷酸二氫鉀）維持 pH 穩(wěn)定；GC 分流比設置后，需等待 5-10 分鐘待分流系統(tǒng)穩(wěn)定，再進行進樣；每次更換流動相或載氣后，需用空白溶劑沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上，確保系統(tǒng)平衡。

統(tǒng)一積分參數(shù)：建立標準化的積分方法，固定峰起點 / 終點的斜率閾值（如設置斜率靈敏度為 10-20μV/min）、基線補償方式（如線性補償）；避免手動積分，若需手動積分，需在 SOP 中明確積分范圍標準，確保所有操作人員遵循統(tǒng)一規(guī)則。

溫度波動：實驗室溫度晝夜變化超過 5℃，導致 HPLC 流動相黏度變化（溫度升高黏度下降，流速變相增加），或 GC 載氣密度變化（影響流量穩(wěn)定性）；檢測器（如 UV 檢測器）對溫度敏感，環(huán)境溫度波動會導致基線漂移，影響峰面積積分。

濕度超標：環(huán)境濕度超過 65%，易導致 GC 載氣凈化器（如分子篩）受潮，失去干燥作用；HPLC 流動相在儲存過程中吸收空氣中的水分，導致流動相組成變化；儀器電路系統(tǒng)受潮，增加信號干擾。

氣壓變化：高層實驗室或天氣變化導致氣壓波動，影響 GC 分流比（分流比與大氣壓相關），或 HPLC 泵的輸液精度（部分泵的流速控制與氣壓相關）。

控制實驗室溫濕度：安裝空調(diào)與除濕機，將實驗室溫度控制在 20-25℃（波動小于 ±2℃），濕度控制在 40%-60%；若環(huán)境溫度波動大，可在儀器旁放置恒溫箱（如 HPLC 柱溫箱、GC 進樣口恒溫裝置），進一步穩(wěn)定局部溫度。

應對氣壓變化：高層實驗室或氣壓波動頻繁時，選用帶有氣壓補償功能的 GC（如配備電子壓力控制 EPC 系統(tǒng)），自動調(diào)整分流比；定期記錄實驗室氣壓，若氣壓變化導致峰面積波動，可通過標準品校準修正定量結(jié)果。